標準品/標準溶液量少是如何稱重?
1) 稱量硬件電子天平如何選擇?應選擇合適精度的電子天平,一般可選擇萬分之一(或更高精度)天平。如果稱樣量小于10mg,建議選擇十萬分之一的天平。
2) 稱量前,應先將冷藏或冷凍的標準品放置于室溫,豎直靜放一段時間,便于后期取用。
3) 粉末或晶體如何稱量?建議采用增量法。選擇合適干燥的容器,待電子天平歸零后,少量多次將標準品取至該容器中,直到得到用于配置標準溶液所需的質量。
4) 粘稠狀或液體如何稱量?建議采用減量法。先將標準品連瓶一起稱重,在取適量標準品至合適的配置容器(容量瓶)中,稱量移取后的標準品連瓶的重量,二者差值即為配置標準溶液的標準品質量。
以上為常規量(>10mg)標準品的稱量方法。當標準品量非常少(≤10mg)時,該如何稱量配置標準溶液呢?
有些標準品價格昂貴,試劑供應商只能提供非常小的包裝,通常為1mg、5mg、10mg等。初次收到產品時,可能會覺得瓶子是空的。這是由于少量的固體粉末或液體分散沾在瓶壁及瓶蓋上,形成一層可能看不見的固體分散層或液層??砂凑杖缦虏僮鳙@取瓶內所有標準品。
1) 將冷藏或冷凍的標準品置于室溫,擦干瓶身,豎直靜放一段時間。
2) 建議使用十萬分之一天平,稱量整個標準品連瓶的質量,記錄數據(此處應注意不要超過天平量程)。
3) 用合適的溶劑將樣品瓶內標準品分次轉移至容量瓶,過程中應多次(≥3次)震蕩洗滌瓶身及瓶蓋,將洗滌液一并轉移至容量瓶中。
4) 使用吹風機或氮吹干標準品瓶身、內壁及瓶蓋,至干燥狀態。
5) 使用同一臺電子天平,稱量空瓶帶蓋的質量,記錄數據。
6) 二次稱量的差值即為稱取標準品的質量。
7) 用溶劑定容至容量瓶刻度,即可得到一定濃度的標準溶液。
注意事項:
1. 一般不可直接將溶劑加入標準品瓶中溶解,再轉移至容量瓶進行定容。
標準品廠家標注的體積及質量一般都不是精確數值,例如10mg的標準品,可能為10.5mg或11mg。如果是精確數值,廠家會在其標準品證書中標明。所以,最好采用上述稱量的方法配置標準溶液。
2. 標準品保存。
標準品開封后,純品型固體,一般可在標注儲存條件下,參考廠家給出的保質期穩定保存。溶液型標準品開封后應盡快使用,溶劑揮發、水分、光照等原因都有可能對溶液濃度有影響。